diplomska naloga
Povzetek
Danes se za določanje polikloriranih bifenilov v vzorcih olj uporabljata evropski standardni metodi
(EN 12766 in EN 61619). Za določitev vsebnosti polikloriranih bifenilov (PCB) v
transformatorskih oljih, motornih rabljenih oljih, nerabljenih oljih in certificiranih referenčnih
materialih (BCR-449 in BCR-420) smo uporabili plinsko kromatografijo z detektorjem na zajetje
elektronov (GC-ECD). Postopek priprave vzorca je bila ekstrakcija iz olj s heksanom.
Nepolarne matrične spojine se eluirajo iz adsorbenta skupaj s PCB-ji, nato jih injiciramo v
analitski sistem. Njihova prisotnost pa onesnažuje injekcijski prostor detektorja in kolone in s tem
se zmanjša občutljivost. Zaradi nezadostnega čiščenja pride do zakasnitve elucije PCB-jev iz
kolone. Z uporabo sulfoksidne kolone se PCB-ji bolje ločijo od alifatskih ogljikovodikov.
Uporabili smo plinski kromatograf Agilent Technologies (AT 6890N) z dvema kapilarnima
kolonama različne polarnosti HP-5MS in DB-1701 v povezavi z ECD detektorjem. Rezultate
vsebnosti polikloriranih bifernilov smo statistično ovrednotili glede na zahteve validacijskega
postopka (linearnost, meja določanja LOQ, pravilnost, izkoristek metode, ponovljivost in
obnovljivost). Iz rezultatov smo ugotovili, da so izkoristki pri certificiranih referenčnih materialih
znotraj predpisanega kriterija. Izkoristki za transformatorska olja so nekoliko manjši vendar še
vedno znotraj predpisanega kriterija. Z uporabo certificiranih referenčnih materialov smo dokazali,
da je analizna metoda pravilna.
Ključne besede
poliklorirani bifenili;odpadna olja;plinska kromatografija;validacija;sulfoksidna kolona;
Podatki
Jezik: |
Slovenski jezik |
Leto izida: |
2010 |
Izvor: |
Maribor |
Tipologija: |
2.11 - Diplomsko delo |
Organizacija: |
UM FKKT - Fakulteta za kemijo in kemijsko tehnologijo |
Založnik: |
[I. Rajh] |
UDK: |
543.544.3(043.2) |
COBISS: |
14400790
|
Št. ogledov: |
2554 |
Št. prenosov: |
258 |
Ocena: |
0 (0 glasov) |
Metapodatki: |
|
Ostali podatki
Sekundarni jezik: |
Angleški jezik |
Sekundarni naslov: |
Determination of polychlorinated biphenyls in waste oils by gas chromatography |
Sekundarni povzetek: |
Two European standard methods (EN 12766 and EN 61619) are currently used for the
determination of PCBs in specific oil matrix. For determination PCBs in transformer oils, motor
used and unused oils and certified reference materials (BCR-449 and BCR-420), gas
chromatography with electron capture detector (GC-ECD) was used. Analytical procedure is based
on extraction of oils with hexane. However, apolar matrix compounds (e.g. hydrocarbons) elute
from the adsorbent together with the PCBs and are injected into the analytical system where their
presence contaminates the inlet, detectors and columns and decreases system performances.
Insufficient cleanup causes delay of elution of PCBs from GC columns.
By using new sulfoxide-bonded silica, PCBs are better separated from aliphatic hydrocarbons
because the specificity of the stationary phase for these compounds is much higher that that used in
both standard methods. A gas chromatograph Agilent Technologies AT6890N with two capillary
columns of different polarities (HP-5MS and DB-1701) coupled to two μECDs is used. Results
were statistically evaluated according to validation requirements (linearity, limit of quantitation
LOQ, accuracy, recovery, repeatability and reproducibility). From the results we can conclude that
recoveries for certified reference materials are within permitted limits. Recoveries for transformer
oils are lower, but still within permitted limits. Using certified reference materials it was confirmed
that the analytical method for the determination of PCBs in specific oil matrix is accurate and
reliable. |
Sekundarne ključne besede: |
polychlorinated biphenyls;waste oils;gas chromatography;validation;sulfoxide - bonded silica; |
URN: |
URN:SI:UM: |
Vrsta dela (COBISS): |
Diplomsko delo |
Komentar na gradivo: |
Univ. v Mariboru, Fak. za kemijo in kemijsko tehnologijo |
Strani: |
XII, 59 f. |
Ključne besede (UDK): |
mathematics;natural sciences;naravoslovne vede;matematika;chemistry;crystallography;mineralogy;kemija;analytical chemistry;analizna kemija;physicochemical methods of analysis (other than optical methods); |
ID: |
1011995 |