Sinteza in karakterizacija hibridnih novolačnih fenol-formaldehidnih vezivnih sistemov in kompozitov

doktorska disertacija

Ana Dremelj (Avtor), Branka Mušič (Mentor), Jernej Iskra (Član komisije za zagovor), Mitja Kolar (Član komisije za zagovor), Vanja Kokol (Član komisije za zagovor)

Povzetek

Fenol-formaldehidne smole imajo kljub svoji dolgi zgodovini še vedno pomembno vlogo v vsakdanjem življenju, saj jih srečujemo v najrazličnejših vejah industrije, kjer se uporabljajo kot nepogrešljivi vezivni sistemi. Nenehne izboljšave specifičnih lastnosti v posameznih industrijskih branžah, vse bolj pomembna skrb za naše okolje in nihanje cen ter dostopnost vhodnih surovin vodijo v nadaljnje raziskave materialov z izboljšanimi termičnimi in mehanskimi lastnostmi. Namen doktorske disertacije je bila izboljšava sintezne poti za pripravo hibridne novolačne smole. V eni izmed sinteznih stopenj smo se srečali z določevanjem prostega fenola v reakcijski zmesi s plinsko kromatografijo s plamensko ionizacijskim detektorjem, zato smo metodo, ki je sicer predpisana s standardom, prilagodili. Z uporabo koloidne disperzije smo v novolačno fenol-formaldehidno smolo vključili nanodelce SiO$_2$. Z izbiro ustreznega postopka smo uspeli pripraviti hibridno smolo, kjer nanodelci niso imeli izrazite tendence do združevanja v večje skupke. Pripravili smo tudi hibrid novolačne smole s ZnAl plastovitim hidroksidom, pri čemer je bila zaradi lastnosti samega plastovitega hidroksida sintezna pot popolnoma drugačna. S pomočjo različnih instrumentalnih tehnik smo novolačne hibridne smole okarakterizirali in primerjali njihove lastnosti. Talilna viskoznost, tekočnost in temperatura steklastega prehoda so se pri vseh hibridnih smolah v primerjavi z osnovno smolo spremenile. Iz novopripravljenih hibridnih smol smo pripravili duroplastične granulirane kompozitne materiale, primerne za uporabo v avtomobilski industriji. Hibridnim smolam smo dodali zamreževalo – heksametilentetramin, ojačitveno sredstvo – steklena vlakna, polnila, lubrikant, pigment, aditive in vodo. Tako pripravljenim duroplastičnim kompozitnim materialom smo izmerili nasipno gostoto, preverili vsebnost hlapnih organskih substanc in izmerili nekatere osnovne reološke lastnosti. Čas reakcije premreževanja duroplastičnih granuliranih kompozitnih materialov se v primerjavi s smolo brez dodatkov ni bistveno spremenil. Rahlo se je razlikovala zgolj minimalna viskoznost materiala. S pomočjo vročega visokotlačnega stiskanja smo v zadnji stopnji iz pripravljenega granuliranega kompozitnega materiala izdelali cilindričen testni vzorec, ki smo ga dodatno toplotno obdelali po večstopenjskem temperaturnem programu. Toplotno obdelanemu cilindričnemu vzorcu smo izmerili dimenzijske lastnosti in gostoto pred in po toplotni obdelavi ter mehanske lastnosti. Največje odstopanje v mehanskih lastnostih se je pokazalo pri cilindričnem testnem vzorcu, pri katerem je bil granuliran kompozitni material izdelan iz hibridne smole z dodatkom koloidne disperzije SiO$_2$.

Ključne besede

hibridna fenol-formaldehidna smola;novolačne smole;granulirani materiali;duroplasti;cilindričen testni vzorec;plinska kromatografija;plamensko ionizacijski detektor;doktorske disertacije;

Podatki

Jezik:	Slovenski jezik
Leto izida:	2025
Tipologija:	2.08 - Doktorska disertacija
Organizacija:	UL FKKT - Fakulteta za kemijo in kemijsko tehnologijo
Založnik:	[A. Dremelj]
UDK:	620.1/.2:678.632(043.3)
COBISS:	228317187
Št. ogledov:	80
Št. prenosov:	29
Ocena:	0 (0 glasov)
Metapodatki:

Ostali podatki

Sekundarni jezik:	Angleški jezik
Sekundarni naslov:	Synthesis and characterization of hybrid novolac phenol-formaldehyde binding systems and composites
Sekundarni povzetek:	Phenol-formaldehyde resins have, despite their long history, always played an important role in everyday life, as they are found in various branches of industry, where they are used as indispensable binding systems. The continuous improvement of specific properties in individual industries, the increasingly important concern for our envirnonment and fluctuations of prices and availability of raw materials lead to further research of materials with improved thermal and mechanical properties. The purpose of the doctoral dissertation was to improve the synthesis path for the preparation of novel hybrid novolac resins. In one of the synthesis stages, we encountered the determination of free phenol content in the reaction mixture using a gas chromatography with flame ionization detector. We adapted the method, which is otherwise prescribed by the standard. Using colloidal dispersion, SiO$_2$ nanoparticles were incorporated into the novolac phenol-formaldehyde resin. By choosing the appropriate synthetic procedure, we managed to prepare a hybrid resin where nanoparticles did not have a tendency to aggregate. We also prepared a hybrid novolac resin with ZnAl double layered hydroxide, where the synthesis route was completely different due to the properties of double layered hydroxide itself. With the various instrumental techniques, we characterized novel hybrid novolac resins and compared their properties. The melt viscosity, flow distance and glass transition temperature of all hybrid resins changed compared to the base resin. From the new hybrid novolac resins we prepared duroplastic granulated composite materials suitable for use in automotive industry. Crosslinker – hexamethylenetetramine, reinforcing agent – glass fibers, fillers, lubricant, pigments, additives and water were added to the hybrid resins. We measured the bulk density, the content of the volatile organic substances and some of the rheological properties. The crosslinking reaction time of duroplastic granulated composite materials did not change significantly compared to the resin without additives, only minimal viscosity of the material differed slightly. In the last stage, a cylindrical test samples were prepared from granulated composite material, using a hot high-pressure pressing. A cylindrical test samples were additionally heat-treated according to a multi-stage temperature program. We measured the dimensional properties and density of heat-treated cylindrical samples before and after the heat treatment, as well as the tensile strength of the samples. The largest deviation in mechanical properties was shown in the case of cylindrical test sample, in which the granular composite material was made of hybrid resin with the addition of SiO$_2$ colloidal dispersion.
Sekundarne ključne besede:	hybrid phenol-formaldehyde resin;granulated composite material;cylindrical test sample;gas chromatography;flame ionization detector;Fenolne smole;Kompoziti;Univerzitetna in visokošolska dela;
Vrsta dela (COBISS):	Doktorsko delo/naloga
Študijski program:	1000381
Konec prepovedi (OpenAIRE):	1970-01-01
Komentar na gradivo:	Univ. v Ljubljani, Fak. za kemijo in kemijsko tehnologijo
Strani:	XVIII, 81 f.
ID:	25968321