diplomsko delo
Manca Bajuk (Avtor), Nataša Gros (Mentor)

Povzetek

V diplomskem delu smo izvedli kvalifikacijo modularnega spektrometra HR-6XR300-25 na primerih merjenja fluorescence in absorbance spojin farmacevtskega pomena – kinin sulfata, rodamina B, riboflavina, fluoresceina, salicilne kisline, benzojske kisline in folne kisline, po zgledu kvalifikacije modularnega spektrometra USB4000-UV-VIS. Kvalifikacija je zajemala kvalifikacije svetlobnega vira, optičnih vlaken, kivet in spektrometričnega detektorja. Pri kvalifikaciji svetlobnega vira smo za oba modularna spektrometra pri uporabi zaslonk premerov 5 μm, 25 μm in 200 μm, pri prižgani devterijevi oziroma halogenski žarnici v načinu merjenja absorbance določili sprejemljivo višino bazne linije. Nato smo posneli emisijska spektra obeh žarnic in preverili časovno stabilnost bazne linije. Ugotovili smo, da je potrebno za doseganje višjega razmerja signal-šum in točnejših valovnih dolžin pred uporabo devterijevo žarnico ogrevati vsaj 15 minut, halogensko žarnico pa 30 minut. Pri kvalifikaciji optičnih vlaken smo ugotovili, da ima premer jedra večji vpliv na prepustnost svetlobe kot njegova dolžina in da so uporabljena optična vlakna različnih dolžin s premeri jedra 400 μm in 600 μm uporabna v območju nad 260 nm, kar je v skladu s specifikacijo. Iz kvalifikacije kivet smo zaključili, da se deklarirana območja uporabe ujemajo z eksperimentalnimi. Absorpcijske in emisijske spektre izbranih spojin smo najprej posneli s hibridnima spektrometroma in jih nato primerjali s spektri, posnetimi z modularnima spektrometroma, z namenom predlagati optimalne nastavitve snemanja, ki so zajemale izbiro žarnice, spektrometra in zaslonke, nastavitev parametrov čas integriranja, število povprečenih spektrov in širino glajenja ter izbiro načina vezave optičnih vlaken. Pri predlaganih optimalnih nastavitvah smo nato v okviru kvalifikacije spektrometričnega detektorja z empiričnim pristopom določali mejo določljivosti in območje linearnosti pri meritvah fluorescence in absorbance izbranih spojin. Z modularnima spektrometroma ni mogoče posneti absorpcijskih vrhov v območju pod 300 nm pri rodaminu B, riboflavinu, fluoresceinu in folni kislini; z nobenim od uporabljenih modularnih spektrometrov ni mogoče posneti emisijskih spektrov benzojske in folne kisline. Kvalifikacija spektrometričnega detektorja je zajemala tudi eksperimente verifikacije in preverjanja pravilnosti valovnih dolžin, iz katerih smo ugotovili, da sta oba spektrometra ustrezno kalibrirana in z obema lahko pri uporabi vseh treh zaslonk izmerimo točne valovne dolžine. Na spojinah kinin sulfat in fluorescein smo preverili ponovljivost valovnih dolžin in absorbanc absorpcijskih vrhov ter ponovljivost valovnih dolžin in intenzitet emisijskih vrhov.

Ključne besede

adsorpcijska spektrometrija;fluorescenčna spektrometrija;modularni spektrometri;kvalifikacija instrumenta;diplomska dela;

Podatki

Jezik: Slovenski jezik
Leto izida:
Tipologija: 2.11 - Diplomsko delo
Organizacija: UL FKKT - Fakulteta za kemijo in kemijsko tehnologijo
Založnik: [M. Bajuk]
UDK: 543.42(043.2)
COBISS: 248570371 Povezava se bo odprla v novem oknu
Št. ogledov: 75
Št. prenosov: 17
Ocena: 0 (0 glasov)
Metapodatki: JSON JSON-RDF JSON-LD TURTLE N-TRIPLES XML RDFA MICRODATA DC-XML DC-RDF RDF

Ostali podatki

Sekundarni jezik: Angleški jezik
Sekundarni naslov: Qualifications of Modular Spectrometer on Examples of Fluorescence and Absorbance Measurements of Compounds of Pharmaceutical Importance
Sekundarni povzetek: In this undergraduate thesis, we conducted the qualification of modular spectrometer HR-6XR300-25 on examples of fluorescence and absorbance measurements of compounds of pharmaceutical importance – quinine sulfate, rhodamine B, riboflavin, fluorescein, salicylic acid, benzoic acid, and folic acid. We followed the example of the qualification of the modular spectrometer USB4000-UV-VIS. Qualification included qualifications of the light source, optical fibers, cuvettes, and spectrometric detector. In qualification of the light source, we determined acceptable baseline height with the deuterium or halogen lamp turned on, using both modular spectrometers with slits with diameters of 5 μm, 25 μm and 200 μm, in absorbance mode. We then recorded the emission spectra of both lamps and checked the stability of the baseline. We found that heating the deuterium lamp for at least 15 minutes before use and the halogen lamp for 30 minutes is necessary to achieve higher signal-to-noise ratio and more accurate wavelengths. In qualification of optical fibers, we found that the core diameter has a greater impact on light transmission than its length, and that used optical fibers of different lengths with core diameters of 400 μm and 600 μm are usable in the range above 260 nm, which is in accordance with the specification. From the cuvette qualification, we concluded that the declared areas of use matched the experimental ones. We first recorded the absorption and emission spectra of selected compounds using hybrid spectrometers and then compared them with spectra recorded using modular spectrometers, with the aim of proposing optimal recording settings that included the selection of the lamp, spectrometer, and slit, the setting of acquisition parameters such as Integration Time, Scans to average and Boxcar width and selection of the optical fiber combination. During the detector qualification, we determined the limit of quantification with empirical method and linear range for fluorescence and absorbance measurements of selected compounds with the proposed optimal recording settings. We were not able to obtain absorption peaks in the range below 300 nm for rhodamine B, riboflavin, fluorescein and folic acid, and emission peaks of benzoic and folic acid, with none of the modular spectrometers. Qualification of the spectrometric detector also included the verification and wavelength accuracy determination, from which we concluded that both spectrometers were properly calibrated and that we could measure accurate wavelengths using all three slits. We tested the repeatability of wavelengths and absorbances of absorption peaks and the repeatability of wavelengths and intensities of emission peaks of quinine sulfate and fluorescein.
Sekundarne ključne besede: adsorption spectrometry;fluorescence spectrometry;modular spectrometer;instrument qualification;Spektroskopija;Spektrofotometri;Univerzitetna in visokošolska dela;
Vrsta dela (COBISS): Diplomsko delo/naloga
Študijski program: 1000373
Konec prepovedi (OpenAIRE): 1970-01-01
Komentar na gradivo: Univ. v Ljubljani, Fak. za kemijo in kemijsko tehnologijo, UNI Kemija
Strani: 1 spletni vir (1 datoteka PDF (66 str.))
ID: 27261884